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氣相色譜法的測(cè)定

1 范圍
本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測(cè)定方法。
本方法適用于糧食、糕點(diǎn)、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測(cè)定。
本方法的檢測(cè)限（LOD）為：25mg/kg，zui低檢出濃度為25ug/ml。

2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改-單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的zui-新版本。凡是不注日期的引用文件，其zui-新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 原理
樣品中富馬酸二甲酯（DMF）經(jīng)提取凈化后，用附氫火焰離子檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量
4 試劑和材料
4.1除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
4.2氯-仿
4.3無(wú)水硫酸鈉。
4.4中性氧化鋁（層析用60-80目）。
4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯-仿溶解，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用氯-仿稀釋至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。
4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯-仿稀釋至刻度，富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 儀器與設(shè)備
5.1氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測(cè)器
5.2勻漿機(jī)。
5.3粉碎機(jī)。
6 分析步驟
6.1樣品制備
6.1.1 糧食、糕點(diǎn)、及含水分少低脂類的固體食品
稱取5.0g或10.0g粉碎樣品，置于250ml具塞三角燒瓶中，加30ml氯-仿，振搖30min，用定性濾紙過(guò)濾，取10ml濾液，吹入氮?dú)馐節(jié)饪s至1ml,備用。
6.1.2 含脂肪較多的樣品
稱取粉碎樣品10.0g，加中性氧化鋁5－10g（視脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯-仿…”起，依法操作。
6.1.3 水果類
將水果去皮，切成碎片，加等量蒸餾水于勻漿機(jī)中勻漿后，稱取20.0g勻漿液（相當(dāng)于10g樣品），加氯-仿30ml，振搖30min，用定性濾紙過(guò)濾于125ml分液漏斗中，待分層后，用無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾，取濾液10ml，吹入氮?dú)鉂饪s至1ml，待測(cè)。
6.2 測(cè)定
6.2.1色譜參考條件
6.2.1.1色譜柱： 玻璃柱（內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m），內(nèi)裝涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);
6.2.1.2氣流速度：氮?dú)?0ml/min；空氣500ml/min;氫氣35ml/min；。
6.2.1.3溫度：氣化室及檢測(cè)器200℃,柱溫155℃。.
6.2.1.4進(jìn)樣量：1μL。
6.2.2 測(cè)定
注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，測(cè)得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)注射一定體積樣品溶液，測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
6.2.3 陽(yáng)性樣品的確證
按照上述條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）
條件許可可以通過(guò)GC—MS定性
6.2.4 空白實(shí)驗(yàn)
除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。
6.2.5 允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
7. 結(jié)果計(jì)算
樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計(jì)算：

X：樣品中富馬酸二甲酯殘留量，mg/kg
A：測(cè)定樣品液中富馬酸二甲酯含量，ug/ml
V1：濃縮用樣品提取液體積，ml
V2：樣品氯-仿提取液總體積，ml
V3：樣品濃縮后的體積，ml
V4：標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積，ul
V5：樣品溶液進(jìn)樣體積，ul
m：樣品重量，g
7. 相關(guān)技術(shù)參數(shù)
方法zui低檢出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范圍內(nèi)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32％～9.07％的范圍內(nèi)。